超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油技术

细辛（Herba Asari）在我国作为药用，具有悠久的历史。目前已报道的细辛属植物不仅可以作医疗保健用药，还可以提取精油，作日用化工原料。关于细辛挥发油的提取大多采用水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法 等。这些方法的提取温度一般较高，所需时间较长，工艺流程复杂，易导致有效成分的分解、变化和损失，并且有机溶剂残留难以避免。研究得较多的是细辛，2000年版中国药典规定北细辛[Asarum heterotropoides Fr．vctr．mandshuriclLm（Maxim．）Kitag．]，汉城细辛[Asarum sieboldii Miq.var．sevtdense Nukui]和华细辛[Asarum sieboldii ．]为细辛。细辛药源短缺，而细辛属植物种类较多，故在各地均有土细辛被当做细辛收购和使用。据调查发现，在恩施地区市场上主要以苕叶细辛当成细辛人药。
    苕叶细辛为马兜铃科植物茨菇叶细辛（Asaruminsigne diels）的全株，又叫盘山草、山薯，土细辛。多年生草本，有特殊的辛香气，具有发汗、祛痰、止痛、消肿的功效，其主要药效成分为挥发油，在医药上主要用于治疗感冒头痛，咳喘痰多，牙痛，口舌生疮，跌打损伤等。对苕叶细辛挥发油的研究有过报道，但较粗略 J。为了扩大苕叶细辛在医药、精细化工领域中的应用，作者用正交实验法对超临界CO：萃取苕叶细辛根茎挥发油的条件进行了研究，得到了*实验条件，为苕叶细辛的开发和利用提供了参考。

1 实验
1．1 材料：苕叶细辛干燥根茎为湖北省利川市栽培植物（由湖?a rel="INTERNAL_LINK" target="_blank" href="/?product/Scientific/1284775465.html">泵褡逖г阂窖г褐幸较到淌谡跃椿?；
1．2 方法
1．2．1 水蒸气蒸馏法：将苕叶细辛干燥根茎于50 ℃ 下恒温干燥15min，粉碎至10～30 目。称取260 g装入挥发油提取器中，加水蒸馏5．5 h，得挥发油0．6110 g，为棕黄色液体，具有特殊芳香气味，萃取率为0．24％ 。
1．2．2 超临界CO2萃取法：设定分离釜I的压力为7—8 MPa，温度为50℃ 。分离釜Ⅱ的压力为6～7 MPa，温度40℃ 。称取苕叶细辛（10～30目）100 g，装入1 L萃取罐内，按下列工艺流程萃取，收集分离釜I和分离釜Ⅱ的提取物，称其质量，计算萃取率（挥发油的质量／原料的质量）。
CO 钢瓶—一冷却系统—一高压泵— 一萃取釜— 一分离釜I— 一分离釜H（循环）。
1．2．3 超临界CO2萃取实验设计
    参考文献[6～10]，影响挥发油萃取率的因素有萃取压力、温度、CO2流量、萃取时间，分离釜的压力、温度等。其中萃取压力、温度、CO2流量是影响挥发油萃取率的主要因素。通常萃取大多数挥发油的较高压力为30 MPa，较高温度为45℃，CO2流量受萃取压力的影响。所以选定萃取压力、温度、CO2流量3个因素，设计三因素三水平正交实验，以挥发油的萃取率为考察指标。因素水平安排见表1。实验得到*条件后，再以此条件进行苕叶细辛挥发油提取实验，得出其*条件下的提取率。
2 结果与讨论
2．1 正交实验结果：正交实验结果，挥发油的*组合萃取条件为A2 B2 C1。，即萃取压力20 MPa、温度40℃ 、CO2流量35 kg／h；萃取压力、温度、CO2流量三因素的极差分别为0．20，0．30，0．24，表明萃取温度对挥发油萃取率的影响zui显著，影响顺序为：萃取温度>CO 流量>萃取压力。在所选定的压力范围内，萃取压力对挥发油萃取率影响较小。
2．2 温度对萃取率的影响
    在超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油时，萃取温度是影响萃取率的zui主要因素。萃取温度对萃取效果具有双重影响。温度升高有利于溶质挥发性增加和提高物料的扩散系数，有利于苕叶细辛挥发油的萃出；另一方面又降低了CO2密度，溶解能力降低，对萃取不利。因此，根据实验结果，萃取温度选择40℃。
2．3 压力对萃取率的影响
    超临界CO2萃取压力也是影响萃取率的主要因素之一。压力增加，CO2密度增大，对溶质的溶解能力增强，有利于萃取。但压力过大，扩散系数减小，阻碍传质，并且压力增大流体流量会升高，减少了超临界流体在物料中的传质时间，萃取率会下降。在苕叶细辛挥发油萃取实验中，萃取压力为20 MPa时萃取率*。
2．4 CO2流量对萃取率的影响
    CO2流量是影响苕叶细辛挥发油萃取率的又一主要因素。CO2流量大，相当于萃取剂与被萃取物有较大的质量比，有利于被萃取物向超临界流体扩散，萃取率升高。由表2可知，CO2流量从35 kg／h增大到55 kg／h时，萃取率逐渐降低，可能是物料颗粒较大（10—3o目），CO2流速过快与物料接触不充分所致，CO2流量大小又受压力的影响。综合考虑，本实验选用每100 g原料，CO2流量为35 ks／h。
2．5 *萃取条件的萃取效果
    为了进一步考察上述*萃取条件的萃取效果，将100 g苕叶细辛（10～30目）用上述*条件萃取2 h，得挥发油1．7211 g，收率1．72％ ，高于正交实验中的zui高收率1．59％ 。
2．6 萃取时间对萃取率的影响
    随着萃取时间的增加萃取量会逐渐增大。在*萃取条件下进行苕叶细辛挥发油提取，每隔20 min取样1次，前3次取样得到较多的萃取物，第4次（80min）取样较少，以后几次取样更少，几乎无萃出物，为了提率，节省能源，萃取时间以80 min为宜。
2．7 原料的粉碎度对萃取率的影响
    原料的粉碎度对萃取率的影响很大。在*萃取条件下，分别提取了30～60目和60目以上的苕叶细辛挥发油，发现30～60目的苕叶细辛挥发油提取率达到3．88％ ，比1．72％ 高出一倍多，可见，原料粉碎得越细萃取率越高。但也并不是粉碎得越细越好，过细的粉末会严重堵塞筛孔，甚至会被CO2流体冲出，随CO 一起进入分离釜。因此，原料的粉碎度在50目左右。
2．8 不同提取方法对萃取率的影响
    由表3可知，超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油无论在颜色、萃取率和萃取时间上都优于传统的水蒸气蒸馏法。

3 结论
    超临界CO2萃取苕叶细辛挥发油的正交实验中，萃取温度是影响萃取率的zui主要因素，其次是CO2流量，萃取压力在选定的范围内（15—25 MPa）对萃取率的影响zui小。*萃取条件：萃取压力20MPa，温度40℃ ，CO2流量35 kg／h，萃取时间80min。原料粉碎度在50目左右时，苕叶细辛挥发油萃取率可达3．88％ 。